Лаборатория создана в рамках реализации национального проекта «Наука и университеты» (по итогам отбора заявок на создание новых лабораторий в контексте результата «Созданы новые лаборатории, в том числе под руководством молодых перспективных исследователей» федерального проекта «Развитие человеческого капитала в интересах регионов, отраслей и сектора исследований и разработок» национального проекта «Наука и университеты»).
Лаборатория создана приказом Института от 02.11.2022, № 15325-225-ОД.
В лаборатории проводится синтез и изучение термических свойств высокочистых металлорганических соединений, эффективных в процессах атомно-слоевого и химического газофазного осаждения функциональных слоев для микроэлектроники.
Актуальность Направление исследований Задачи исследований Сотрудничество Результаты Публикации Работа с молодежью Преподавание В зеркале прессы
Сотрудники
| Заведующий лабораторией |
к.х.н. Викулова Евгения Сергеевна |
55-33 |
330-95-56
Адрес электронной почты защищен от спам-ботов. Для просмотра адреса в вашем браузере должен быть включен Javascript. |
302(I) |
| Материально-ответственный |
Назарова Анна Александровна |
53-21, 55-16 |
330-92-59
Адрес электронной почты защищен от спам-ботов. Для просмотра адреса в вашем браузере должен быть включен Javascript. |
115(II), 229(II) |
| |
Волчек Виктория Викторовна |
55-56 |
330-12-59
Адрес электронной почты защищен от спам-ботов. Для просмотра адреса в вашем браузере должен быть включен Javascript. |
311(II) |
| |
к.х.н. Доровских Светлана Игоревна |
55-98 |
330-95-56
Адрес электронной почты защищен от спам-ботов. Для просмотра адреса в вашем браузере должен быть включен Javascript. |
314(I) |
| |
к.х.н. Ильин Игорь Юрьевич |
55-71 |
330-95-56
Адрес электронной почты защищен от спам-ботов. Для просмотра адреса в вашем браузере должен быть включен Javascript. |
105(I) |
| |
Ильдяков Андрей Вячеславович |
59-29 |
330-95-56
Адрес электронной почты защищен от спам-ботов. Для просмотра адреса в вашем браузере должен быть включен Javascript. |
103(I) |
| |
к.х.н. Лебедев Михаил Сергеевич |
53-91 |
330-96-05
Адрес электронной почты защищен от спам-ботов. Для просмотра адреса в вашем браузере должен быть включен Javascript. |
206 (II) |
| |
д.х.н. Морозова Наталья Борисовна |
55-24 |
330-95-56
Адрес электронной почты защищен от спам-ботов. Для просмотра адреса в вашем браузере должен быть включен Javascript. |
304(I) |
| |
Петухова Дарья Евгеньевна |
53-91, 55-71 |
330-96-05
Адрес электронной почты защищен от спам-ботов. Для просмотра адреса в вашем браузере должен быть включен Javascript. |
206(II), 105(I) |
| |
Рихтер Эрик Алексеюсович |
55-33 |
Адрес электронной почты защищен от спам-ботов. Для просмотра адреса в вашем браузере должен быть включен Javascript. |
302(I) |
Актуальность исследований лаборатории
Тонкие пленки high-k диэлектриков (MO2, M = Hf, Zr, Ti) и металлов (Cu, Ru, Co), получаемые методами атомного-слоевого (АСО) или химического газофазного (ХОГФ) осаждения, практически безальтернативны при изготовлении востребованных устройств компонентной базы микроэлектроники: микропроцессоров, в основе которых лежат КМОП транзисторы, выполненные по технологии HkMG, FinFET или GAA, и элементов энергонезависимой памяти новых типов (сегнетоэлектрическая, резистивная).
Для осаждения таких функциональных материалов требуются летучие металлорганические соединения-прекурсоры (МОС), обладающие определенным набором химических и термических свойств и соответствующие критериям чистоты для микроэлектронной техники (5-6N). Поскольку прекурсоры требуемого качества сейчас импортного производства, разработка подходов к синтезу и глубокой очистке целевых МОС является необходимым этапом для реализации отечественных производственных цепочек компонентой базы устройств и обеспечения технологического суверенитета Российской Федерации.
Направление исследований лаборатории
Синтез высокочистых металлорганических соединений (MOC) и исследование их термохимических свойств для осаждения оксидных и металлических слоев в структурах элементов микроэлектроники
Задачи исследований
- Дизайн и синтез новых металлорганических соединений, перспективных для процессов ХОГФ и АСО, оптимизация методик синтеза известных прекурсоров, востребованных в процессах осаждения на практике.
- Разработка методик эффективной очистки для получения высокочистых летучих металлорганических соединений (квалификации 5-6N); наработка экспериментальных образцов.
- Разработка эффективного аналитического сопровождения технологий получения высокочистых металлорганических соединений, а именно информативных и экспрессных методик атомно-эмиссионного и масс-спектрального анализа с индуктивно связанной плазмой (АЭС ИСП и МС ИСП).
- Исследование термохимических свойств металлорганических соединений и подбор наиболее перспективных прекурсоров для АСО, определение температурных диапазонов парообразования/осаждения. Подбор комбинаций прекурсоров, совместимых по термическим свойствам, для осаждения смешанных оксидных систем.
- Тестирование МОС и их комбинаций в процессах АСО/ХОГФ
Сотрудничество
Индустриальным партнером лаборатории (2022-2024) является АО «НИИ молекулярной электроники» (АО «НИИМЭ», науч. рук. акад. РАН Г.Я. Красников) – ведущий российский научно-исследовательский центр по проведению научно-технологических исследований в области микро- и наноэлектроники, разработке и производству полупроводниковых изделий, головное предприятие приоритетного технологического направления «Электронные технологии» Российской Федерации.
Результаты
Результаты 2022 г:
- Определен общий перечень целевых соединений – возможных летучих прекурсоров для осаждения металлических/оксидных слоев для элементов микроэлектроники. Выбраны «базовые» прекурсоры, предложены новые перспективные соединения, например, N-карбоксамиды Zr(IV), Hf(IV), β-иминокетонатные производные меди (II), разнолигандные комплексы магния на основе β-дикетонов и родственных лигандов.
- Проведена апробация методик аналитического контроля металлических микропримесей применительно к летучим МОС. Выполнен синтез экспериментальных образцов комплексов летучих прекурсоров с кислород-донорными (бета-дикетонатными) лигандами: Cu(acac)2 и Zr(thd)4. Определено влияние квалификации исходных реагентов и условий очистки на примесный состав этих образцов (16 металлов (Na, K, Mg, Al, V, Hf, Sn, Ag, Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Zn, Mn), а также 2 неметаллических примесей (As, Si)).
Результаты 2023 г:
- Выполнены синтез, выделение и очистка серии востребованных МОС Zr, Hf, Ti с амидными, циклопентадиенильными лигандами («базовые» прекурсоры), для которых достигнут уровень чистоты 5-6N с выходами ~70%; полученные экспериментальные образцы переданы для тестирования Индустриальному партнеру.
- Синтезированы новые N-метоксикарбамидаты Zr(IV), изучено их строение и термические свойства. Для N-метоксибензамидата, Zr(mba)4, найден обратимый фазовый переход «кристалл-кристалл», обусловленный поворотом фенильных групп лигандов, не проявляющийся в исходном Нmba. Производные алифатических кислот имеют перспективные для ХОГФ/АСО термические характеристики.
- На основании собственных и литературных данных, определены температурные границы парообразования/осаждения для получения оксидных пленок методом АСО из «базовых» прекурсоров Zr, Hf, Ti.
- Спроектирована и собрана специализированная высоковакуумная сублимационная установка для глубокой очистки МОС. Конструкция имеет 3 независимых сублимационных ячейки и позволяет очищать летучие МОС, включая чувствительные к влаге/воздуху, в количестве от 0,5 до 100 г (твердые вещества) или до 50 мл (жидкие вещества) в интервале температур 40-200°C и давлений 10-2-10–7 Торр.
- Разработаны методики количественного химического анализа высокочистых МОС Zr, Ti и Hf с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС ИСП и МС ИСП), позволяющие охарактеризовать образцы чистотой 6N.
- С целью составления «карты» для адаптации лабораторных режимов осаждения к реальных процессам, исследовано влияние параметров процессов АСО на толщины, морфологию и характеристики пленок TiO2, ZrO2 и HfO2, получаемых из TDMAT, TEMAZ и TEMAH, соответственно. В том числе, определен диапазон условий высокой равномерности по реактору (2-4%) и формирования пленок HfO2 и ZrO2 с минимальным загрязнением и диэлектрической проницаемостью k > 15.
- С целью оптимизации процессов осаждения смешанных оксидных систем MIV-Sc-O, имеющими перспективные диэлектрические характеристики, проведено исследование летучего МОС скандия, трис-метилциклопентадиенида Sc(MeCp)3, включая долговременную термическую стабильность в конденсированной фазе и p(T) зависимости давления насыщенных паров. Полученные сведения позволяют направленно выбирать условия парообразования в АСО/ХОГФ процессах.
- Исследован ряд летучих разнолигандных комплексов (РЛК) магния на основе β-дикетонов и исходных реагентов для их синтеза (β-дикетонаты щелочных металлов). Показано, что, нефторированные РЛК нестабильны к отщеплению алифатического нейтрального лиганда в последовательности изменения его донорного узла (O,O < O,N < N,N). Летучие фторированные РЛК с диаминами имеют достаточные для использования в газофазных процессах термохимические характеристики, причем наращивание фторированной цепи в несимметричных β-дикетонатных лигандах делает комплексы низкоплавкими.
Планы на 2024 год:
- Синтез экспериментальных образцов высокочистых МОС Ru, Cu и Co c чистотой на уровне 5-6N, для получения металлических слоев для микроэлектроники, включая новые соединения.
- Разработка аналитических методик контроля качества высокочистых МОС Ru, Cu и Co.
- Изготовление оригинального модуля (термостатируемой ячейки) для изучения паров летучих МОС и проведение его испытаний.
- Исследование/анализ данных по термическим свойствам для синтезированных МОС Ru, Cu и Co с целью определения рекомендаций к температурным параметрам процессов осаждения. Тестирование выбранных соединений в процессах ХОГФ.
- Атомно-слоевое осаждение смешанных оксидных систем на основе MO2 (M = Hf или Zr) для определения параметров, обеспечивающих высокие равномерность и диэлектрическую проницаемость (k > 20).
- Оформление РИД, включающего в себя перспективные результаты по методикам очистки МОС.
Тематические публикации
1) Петухова Д.Е., Сартакова А.В., Сухих Т.С., Афонин М.Ю., Сысоев С.В., Викулова Е.С. Строение и термические свойства трис-(метилциклопентадиенил)скандия // Журн. Структур. Химии, 2023, Т. 64(12), 123233.
2) Викулова Е.С., Черемных К.П., Виноградова А.А., Сухих А.С., Доровских С.И., Ильин И.Ю., Пищур Д.П., Морозова Н.Б. N-Метоксибензамидат циркония (IV) vs. N-Метоксибензамид: синтез, кристаллическая структура и фазовые превращения // Журн. Структур. Химии. 2024. T. 65(8). 130705.
3) Kochelakov D.V., Vikulova E.S., Kuratieva N.V., Korolkov I.V. Potassium and Cesium Fluorinated β-Diketonates: Effect of a Cation and Terminal Substituent on Structural and Thermal Properties // Molecules. 2023. V. 28(15). 5886.
Работа с молодежью
К выполнению задач лаборатории привлечены:
аспиранты ИНХ СО РАН
- Петухова Д.Е., 2-4 курс (синтез и исследование соединений Hf, изучение летучих соединений Sc, Sm и их использование в процессах осаждения оксидных пленочных систем)
студенты ФЕН НГУ:
- Рихтер Э.А., 1 курс магистратуры (синтез и исследование комплексов магния)
- Жежера М., 3 курс специалитета (синтез и исследование комплексов меди)
- Ситчихин Б.А., 2 курс специалитета (синтез и исследование новых летучих комплексов циркония и гафния)
студенты МТФ НГУ:
- Виноградова А.А., 4 курс бакалавриата, дипломная практика (синтез и исследование N-карбоксиамидатов циркония)
- Ралдугин Р.А., 4 курс бакалавриата, дипломная практика (получение высокочистых летучих соединений меди (II))
Преподавательская деятельность
Викулова Е.С. (старший преподаватель каф. Химии СУНЦ НГУ)
Научный (со)руководитель (2022-2024):
- выпускных квалификационных работ бакалавров (2*ФЕН НГУ, 3*МТФ НГТУ) и специалистов (1*ФЕН НГУ)
- диссертации на соискание ученой степени кандидата химических наук по специальности: 1.4.4. Физическая химия (химические науки): Караковская Ксения Игоревна
Доровских С.И. (старший преподаватель каф. физической химии ФЕН НГУ).
Научный руководитель (2022-2024) выпускных квалификационных работ бакалавров (1*ФЕН НГУ, 1*МТФ НГТУ)
Рихтер Э.А. (преподаватель летней школы СУНЦ НГУ)
В зеркале прессы
Сибирские ученые получают высокочистые соединения для микроэлектроники (nsc.ru)
Глава Минобрнауки России – в ИНХ СО РАН (nsc.ru)
Curriculum Vitae (pdf)
